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核壳半导体纳米晶体

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包覆氧化锌的NaYF4:Yb,Tm纳米颗粒的电子显微照片（左上），和确认其相应化学成分的化学谱图。[1]

核壳半导体纳米晶体（CSSNCs）是一类性质介于小分子和大分子晶体半导体之间的材料。它们是独一无二的，因为它们的尺寸赋予它们易于模块化的性质。这些纳米晶体由量子点半导体构成的内核材料和区别于内核的半导体材料所构成的外壳组成。内核和壳层通常由II–VI型、 IV–VI型、和 III–V型半导体组成，例如CdS/ZnS、CdSe/ZnS、CdSe/CdS、InAs/CdSe (符号意为:核/壳)[1]经过有机钝化的量子点由于表面阱状态而具有低荧光量子产率。CSSNCs解决了这个问题，因为壳层可通过钝化表面阱状态来增加量子产率。此外，外壳提供了面向环境变化和光氧化降解的保护，并为模块化提供了途径。通过对内核和壳层的尺寸、形状和成分的精确控制，CSSNCs的发射波长能够在比常规半导体更宽的波长范围内被调谐。这些材料已经在生物系统和光学领域得到应用。[2][3]

1 背景编辑

胶体半导体纳米晶体，也称为量子点（QDs），由直径约1-10 nm的半导体纳米颗粒组成，并且其表面结合有有机配体。这些纳米材料因其尺寸相关的光学和电子特性而在纳米光学、光伏和发光二极管（LED）器件中得到应用。量子点因其体积小、可调谐发射和光稳定性而成为有机染料的常用替代品用于生物成像和传感荧光标记。

量子点的发光性质源于激子衰变(即电子-空穴对的复合)，激子衰变可以通过辐射或非辐射途径进行。辐射路径涉及电子从导带到价带的弛豫，期间电子会发射电磁波，波长与半导体的禁带宽度相对应。非辐射复合可以通过声子发射或俄歇复合的方式释放能量来实现。在这种尺寸范围内，量子限制效应导致尺寸相关的带隙会随着可观测量子能级的增加而增加。[4]量子点中的可观测量子能级使得其电子结构介于具有单一HOMO-LUMO能隙的单个分子和在能带内具有连续能级的体半导体之间[4]

半导体纳米晶体通常采用于其可能拓展得到的宏观固体相同的晶体结构。在晶体表面，由于周期性的突然停止，导致表面原子的配位数低于内部原子。这种不完全键合(相较于内部晶体结构)导致原子轨道指向被称为“悬挂轨道”或未钝化轨道的表面外侧。[5]表面悬挂轨道是局域的，带有轻微的负电荷或正电荷。表面非均匀带电能态之间的弱相互作用被假设为能带结构形成的原因。[6]如果悬挂轨道所带能量在半导体带隙内，电子和空穴会被俘获在晶体表面。例如，在CdSe量子点中，Cd悬挂轨道充当电子阱，而Se悬挂轨道充当空穴阱。此外，晶体结构中的表面缺陷可以充当载流子阱。

量子点上的载流子俘获增加了非辐射复合的概率，从而降低了荧光量子产率。表面结合的有机配体通常用于与配位数降低的表面原子配位，以钝化表面阱。例如，三正辛基氧化膦(TOPO)和三辛基膦(TOP)已被用于控制高质量CdSe量子点的生长条件，并钝化其的表面陷阱。尽管通过这种方法更够得到狭窄的尺寸分布和良好的结晶度，但量子产率只能达到约5-15%。[7]烷基胺引入上述的TOP/TOPO合成方法，可以将量子产率提高到约50%。[8]

使用有机配体进行量子点表面阱钝化的主要困难在于，难以同时钝化阴离子和阳离子表面阱。大体积有机配体之间的空间位阻会导致表面覆盖不完全和未钝化悬挂轨道的残留。[9]通过在量子点上生长外延无机半导体壳层可以抑制光氧化，并能够同时钝化阴离子和阳离子表面阱状态。[6]由于光生载流子不太可能被捕获，因此激子通过辐射路径衰减的可能性增加了。已经合成的CdSe/CdS 和 ZnSe/CdSe纳米晶体，其量子产率分别为85%和80–90%。[9]

核壳半导体纳米晶体结构最初是在20世纪80年代被研究的，随后，20世纪90年代激增了大量关于其合成方法的出版物。[4]

2 核壳半导体纳米晶体的分类编辑

核-壳半导体纳米晶体的性质基于内核和壳层的导带和价带边缘的相对排列。在I型半导体异质结构中，电子和空穴倾向于局限在核心内。在II型异质结构中，一种载流子位于壳层，而另一种位于核层。

三种核-壳纳米晶体。上下边缘分别代表内核(蓝色)和外壳(红色)的上下能量边缘。

第一类核壳半导体纳米晶体(CdSe-CdS)带边缘取向。VB =价带，CB =导带

2.1 I型

  • 描述

在I型CSSNCs中，内核的带隙小于壳层的带隙。内核的导带和价带边缘都在壳层带隙内，使得电子和空穴被限制在核中。从图10中可以看出，其中CdSe（带隙:1.74 eV)/ CdS（带隙:2.42 eV)界面上激子的电子和空穴占据了CdSe内核的能态，这对应于最低的可用能量分离。与未包覆壳层的CdSe相比，由于内核内的电子-空穴经由辐射途径复合，这导致了发射波长稍微红移。

  • 例子

CdSe/CdS、 CdSe/ZnS、InAs/CdSe[10]和 ZnO/MgO[10]

2.2 反I型

  • 描述

在II型构型中，内核的价带和导带边缘都低于或高于壳层的带边缘。图10展示出了II型CSSNCs的一个范例，ZnTe（带隙:2.26)/CdSe（带隙:1.74)。当空穴被限制在ZnTe内核的价带中，电子被限制在CdSe壳层的导带中时，电子和空穴的能量分离最低。发射波长将由这些被占据状态之间的能量差决定，如红色箭头所示，其能量将低于任何一个单独的带隙。[15]与未钝化的内核相比，发射波长可以显著红移。

  • 例子

CdS/硫化汞、CdS/CdSe、ZnSe/CdSe[10]和氧化镁/氧化锌[10]

2.3 第二类

  • 描述

在II型构型中，核的价带和导带边缘都低于或高于壳的能带边缘。第二类的一个例子如图X所示，ZnTe(带隙:2.26)/CdSe(带隙:1.74)。当空穴被限制在ZnTe核心价带内，电子被限制在CdSe壳层导带内时，电子和空穴的能量分离最低。发射波长将由这些占用状态之间的能量差决定，如红色箭头所示，其能量将低于任何一个单独的带隙。[11]与未钝化的纤芯相比，发射波长可以明显红移。

第二类核壳半导体纳米晶体(ZnTe/CdSe)带边缘取向。红色箭头显示发射能量。VB =价带，CB =导带

  • 例子

ZnTe/CdSe、CdTe/CdSe、CdS/ZnSe[12]

2.4 掺杂型核壳半导体纳米晶体

已经证明掺杂会强烈影响半导体纳米晶体的光学性质。[13][14]然而，使用胶体合成法生长的半导体纳米晶体中的杂质浓度通常低于其体晶体中的杂质浓度。[15]人们对磁掺杂的CSSNCs在磁存储器和基于自旋的电子器件中的应用有研究兴趣。[16][17]研究者通过将Mn掺杂在CdSe/ZnS的壳层中，使CSSNCs具有顺磁性，从而来探索双模光学和磁共振成像（MR）。[18]

3 合成编辑

在核壳纳米粒子合成方面，科学家们研究并发现了几种湿化学方法，如化学沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法和反胶束法。这些方法已经被用于生长核壳硫族化合物纳米粒子，其特点在于能够更好地控制尺寸、形状和尺寸分布。[19]为了控制具有可调光学特性的纳米粒子的生长，结构支持网络如玻璃、沸石、聚合物或脂肪酸等被采用。[19]此外，Langmuir-Blodgett薄膜技术已经被成功应用于制备硫化物、硒化物和碲化物的纳米颗粒。[19]与湿化学方法相比，电化学合成法更可取，拥有很多优点，例如使用水性溶剂而不是有毒有机溶剂，形成的沉积物拥有良好形态，可在室温进行沉积，成本低廉，以及可以精确控制金属纳米颗粒上半导体涂层的组成和厚度。然而，由于难以制备可电寻址的纳米粒子阵列，使用电化学技术制备核壳纳米粒子仍具困难。最近，通过纳米粒子和多金属含氧酸盐(POM)交替层积法，可以在三维纳米电极阵列上电化学生长硫化镉（CdS）和碘化铜（CuI）。[20]

核壳半导体纳米晶体可以通过胶体化学方法生长，并适当控制反应动力学。[21]使用这种对尺寸和形状可控性强的方法，半导体纳米结构可以以点、管、线和其他形式合成，显示出有趣的光学和电子尺寸依赖性。[21]由于核与壳层之间的紧密接触和相互作用产生的协同特性，CSSNCs可以提供在单一纳米粒子中无法观察到的新功能和经增强的特性。[22]

在合成过程中可以控制内核材料的尺寸和壳层的厚度。例如，在以CdSe4E3A核的纳米晶体的合成中，H2S气体的体积可以决定纳米晶体核的大小。随着H2S体积的增加，核的尺寸减小。[23]或者，当反应溶液达到所需的反应温度时，快速冷却可导致较小的核尺寸。[23]此外，外壳的厚度通常由涂覆过程中外壳材料的添加量决定。[23]

3.1 表征

内核尺寸或壳层厚度的增加会导致更长的发射波长。内核和壳层之间的界面可以被调整，以此来钝化弛豫路径并形成辐射状态。由于量子限制效应，这些纳米粒子中带隙的尺寸依赖性可被用来制备不同尺寸的纳米粒子，来控制光致发光的颜色，从蓝色到红色。[23]通过操纵纳米粒子的大小或形状，可以控制发光颜色和纯度。[23]然而，CSSNCs的量子产率和发光亮度最终会受到限制，并且由于表面阱的存在而无法控制。[23]

紫外-可见光吸收光谱、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS) [24]是最常见的用于鉴定和表征CSSNCs的技术。

4 应用编辑

核壳半导体纳米晶体最重要的特性之一是它们的核是量子点，可以发出荧光，这在生物医学和光学应用中非常重要。[25]这些壳层是高度模块化的，因此可以改变CSSNCs的整体性质，例如的溶解度和活性。

4.1 生物医学应用

对于CSSNCs在生物医学领域的应用，其理想性质包括：高量子产率、窄荧光发射波长分布、宽吸收曲线、抗光漂白性、20秒荧光寿命和高亮度。高量子产率意味着量子点只需要最小化的能量来诱导荧光。狭窄的荧光发射波长分布允许多种颜色同时成像，且不同类型的CSSNCs之间没有颜色重叠。宽吸收分布允许多个CSSCNs在相同的波长下被激发，从而多个CSSCNs可以同时成像。20秒的荧光寿命意味着其生物成像可依时间解析。CSSNCs可以作为有机荧光团的补充。与有机荧光团相比，CSSCNs对光漂白不太敏感，但对其了解较少。CSSCNs的双光子荧光效率是有机染料的100-1000倍，证明了它们的价值。当CSSNCs被用于生物培养基时，内核是量子点，壳层可以是有机分子或生物配体，例如DNA，用于生物相容和靶向。壳层也可以是有机分子，生物分子随后与有机分子结合，进一步提高了核-壳结构的模块性。最常用的核/壳组合关系是具有ZnS或CdS壳的CdSe核，与单独的核材料相比，提高了量子产率并可防止光漂白。CSSNC的大小与荧光的颜色直接相关，因此能够控制颗粒大小是很有必要的。然而，研究者仍然不知道壳层分子种类、盐浓度、介质的酸碱度和温度是如何影响CSSNCs性质的，仍然是根据经验判断。[26][27][28][29]

体外细胞标记

因为可以成像多种颜色，所以CSSNCs在细胞标记中的应用能力越来越重要。然而，很难让CSSNCs穿过细胞膜。一般可通过胞吞作用(最常见的方法)、显微注射和电穿孔实现，一旦进入细胞，它们就会集中在细胞核中，并能在细胞核中停留较长时间。一旦CSSNCs进入细胞内部，即使在细胞分裂后它们仍然存在，并且可以在母细胞和子细胞中成像。这种特殊的技术是用爪蟾胚胎展示的。另一个例子是它们的示踪能力；当细胞在含有着CSSNCs的二维基质上生长时，细胞在移动时会吸收CSSNCs，随着CSSNCs的消失，会留下一条痕迹。这意味着可以对细胞的移动性进行成像，这一点很重要，因为已经证明乳腺组织细胞的转移潜力随着移动性的增加而增加。此外，已经表明，五种不同的毒素可以同时使用五种不同的CSSNCs进行检测。

为了实现对环境更友好、毒性更低的CSSNCs，已经开发出了具有各种外壳的Si量子点。Si比Cd安全10倍，目前的工作集中在使Si更具水溶性和生物相容性。特别地，具有聚(丙烯酸)和烯丙烯胺壳的硅量子点已经用于细胞标记。其他体外应用包括流式细胞术、病原体检测以及基因组和蛋白质组检测。

体内和深层组织成像

因为CSSNCs在发射电磁波谱在近红外区域(700-900 nm)，所以对它们成像不会因为组织的自发荧光（发生在较高频率（400-600 nm)）和散射效应而变得复杂。这已经用于动物癌症手术中前哨淋巴结的定位。对1 cm深的淋巴结进行成像，发现有CSSNCs积聚的切除淋巴结最有可能包含转移细胞。此外，在体内细胞中，CSSNCs可以连续保持荧光四个月。为了跟踪和诊断癌细胞，人们使用了经过标记的鳞状胭脂红瘤细胞系U14细胞，在6 h后依然可以看到荧光图像。与多柔比星结合的CSSNCs也被用于靶向、成像和检测表达前列腺特异性膜抗原蛋白的前列腺癌细胞。在肿瘤靶向成像中，最常见的方法是使用与具有聚合物外壳的量子点结合的癌症特异性抗体。

使用CSSNCs进行体内成像的主要缺点是缺乏关于其排泄和毒性的信息。常见的内核材料有对肝细胞DNA的损伤和毒性，但使用外壳似乎会减弱这种效应。目前研究者正在探索使用其他物质构建内核，如稀土元素和Si，以降低毒性。其他缺点包括有限的商业可用性、表面化学的可变性、非特异性结合和仪器限制。

4.2 光学

核-壳结构的大小、形状和组成与带隙有关，而带隙又与其光学性质有关。因此，通过调节内核的尺寸、形状和材料，可以调谐和优化光学器件，以用于光学器件和应用，例如LEDs、检测器、激光器、磷光体和光伏。[26]

发光二极管（LED）

目前，CSSNC LED的效率低于有机LEDs。然而，研究表明，它们有潜力实现有机LEDs不能实现的目标。CSSNSLEDs的多层CSSNCs结构导致了导电性差、电荷不平衡、低发光效率和大量针孔缺陷。由单层CSSNNC构成的LEDs避免了这些问题。与有机LEDs相比，CSSCN LEDs的一个优势在于，CSSCN LEDs的发光波长范围比有机LEDs窄，窄至32 nm，后者的发射范围为50-100 nm。[30]具体而言，核-壳的基本结构因其电致发光和光致发光量子效率以及加工成器件的简便程度而适用于发光二极管。目前发光二极管显示器的目标包括开发波长发射为610-620 nm的红色显示器、525-530 nm的绿色显示器和460-470 nm的蓝色显示器的材料。这是因为这些波长最大化了人类的感知能力，且它们不在国家电视系统委员会标准颜色三角范围内。已经合成了满足这些波长发射的CSSNCs:用于红色发射的(CdSe)ZnS，用于蓝色发射的(CdxZn1-xSe)ZnS，以及用于绿色发射的(CdxZn1-xSe)CdyZn1-yS。[31]使用CdSe核和ZnS或CdS/ZnS壳，红色、橙色、黄色和绿色LED的最大亮度值分别提高到9064、3200、4470和3700 cd m−2；电致发光效率(1.1–2.8 CD A21)和开启电压(3–4 V)也有所提高。[32]

激光器

在只有一个激子的CSSNCs中，吸收和受激发射是相等的，在有一个以上激子的CSSNCs中，非辐射俄歇复合发生，会衰减光增益，这是激光器的一个重要特性。然而，II型CSSNCs，CdS/ZnSe，被用于单激发态受激发射的光放大，消除了俄歇复合。这种方法的优点是在连续波激发下激光阈值可以降低，从而提高了CSSNCs作为光增益介质的潜力。II型CSSNCs将激子对中的电子和空穴分开，从而产生强电场，降低吸收损耗。[33]

磷光体

通过将CSSNCs的模块化和有机聚合物的稳定性相结合，开发了各种颜色的荧光体。CdSe核/ZnS壳类量子点用于产生蓝绿色到红色的荧光，(CdS)ZnS量子点用于产生紫色到蓝色的荧光。通过混合适当量的不同尺寸的CSSNCs，可以获得具有窄发射波长分布和高光致发光量子产率的整个可见光范围。[34]

染料敏化太阳能电池

结合ZnO纳米棒和TiO2纳米粒子的性质，合成了电子传输速度快、表面积大的ZnO-TiO2核壳纳米结构。[35]因为ZnO纳米棒具有快速的电子传输，TiO2纳米粒子具有高表面积。与ZnO纳米线相比，合成的ZnO-MgO核壳纳米线，使染料敏化太阳能电池的效率提高了400%。MgO壳作为有效的绝缘隧道防止复合。[36]

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